由于近期有遇到小伙伴們實驗的色譜圖峰型較差,出現拖尾及疑似雜質峰,經查是柱外體積引起的,故今天先講引起柱外體積的其中一種原因,接頭問題。
*,液相色譜的模塊較多,結構較復雜,管路橫豎相連,錯綜復雜,管路兩頭基本都會有兩個接頭與下一個部件相連。而由于連接導致的問題經常被誤以為是色譜柱問題。理想情況下,zui hao 使用色譜柱廠商推薦的接頭。
常見不同廠商色譜柱接頭:
色譜柱接頭一般都不是色譜柱廠商自己生產的,供貨商有多個,比如Waters,Thermo,Valco,Upchurch,Parker等,他們的標準相互之間不統(tǒng)一,所以色譜柱接頭的標準就統(tǒng)一不起來。
我們以Waters制式和Parker制式這兩種接頭為例,從上圖可以看出,Waters制式接頭的Stop-depth長度為0.130英寸,Parker制式接頭的Stop-depth長度只有0.090英寸。只有當管路末端與色譜柱接口*吻合,不存在死體積的情況下才能夠獲得zui hao的分離效果。
液相色譜使用的管路一般有不銹鋼管、PEEK管和聚四氟塑料管,我們通常使用的連接接頭有許多是不銹鋼的,包括不銹鋼管,緊固螺釘和錐箍。當用專用扳手擰不銹鋼接頭時,錐箍前部頂住密封面發(fā)生變形,牢牢抱住管路(一般為不銹鋼管路),從而密封。不銹鋼接頭加不銹鋼錐箍密封的一般都是不銹鋼管路,這種方式雖然麻煩,但是它的優(yōu)勢是能耐高壓,高時能耐上百兆帕。劣勢是不銹鋼錐箍變形不可恢復,卡住管路不容易取下來,變形之后的錐箍和被卡住的不銹鋼管路部分基本就廢了,并且還得要用專業(yè)的鋸子切下這部分。
PEEK手擰一體接頭,顧名思義,它一般用手擰緊即可,可用于不銹鋼管路的密封,也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的優(yōu)勢是接頭和錐箍一體,用手就能擰緊,密封面變形后容易恢復,對管路損壞小,卡住管路容易取下,可密封多種材料的管路,可更好地掌握擰緊時的力度等等。劣勢是PEEK對鹵代烷烴和si qin fu nan的兼容性不好,并且一般不夠結實,易斷,好在幾率不高,耐壓性不如不銹鋼接頭好,但是一般情況下,30MPa以內的壓力是沒有問題的。
不銹鋼接頭和PEEK接頭各有優(yōu)勢,如果壓力特別高時zui hao采用不銹鋼接頭和不銹鋼錐箍,如果壓力不太高,而且時常動的連接部件處的接頭zui hao用PEEK手擰一體接頭,方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及較軟材質的管路盡量用PEEK接頭,對損壞小。不常動部件處的密封件不銹鋼接頭和PEEK接頭(壓力不太高時)都可以,視情況和習慣而定。
不銹鋼接頭配不銹鋼錐箍,不銹鋼接頭配PEEK錐箍,PEEK接頭配PEEK錐箍都是不錯的選擇,但PEEK接頭是配不了不銹鋼錐箍的。
常見接頭:
一體式接頭:
色譜柱安裝的不合理的兩種情況:
造成的結果分別為:a.液體滲漏;b.引起死體積,從而導致色譜峰展寬,柱效下降。
針對這兩種情況,對應的解決方法是:a.將螺釘適度擰緊一些,使錐箍靠前一些,從而達到密封面處。b.切斷連接有錐箍的管道末端,重新安裝一個合適的錐箍。在螺釘擰緊之前,確保管道在柱子的端頭空腔可以降至低。當然也可以選擇更換一個接頭。
我們在連接系統(tǒng)或者色譜柱的時候,通常會檢查接頭處是否有漏液的現象。接頭方面應該注意的事項一方面是錐箍和螺母的形狀,另一方面是stop-depth的長度。錐箍和螺母的形狀。如果和色譜柱不吻合,就會造成漏液。而stop-depth的長度不同,即使可能不會漏,但卻可能會形成死體積。之前提及過,不同品牌的色譜柱接頭的標準是不同的,它們的stop-depth的長度也不同,若不重視這個問題,則很容易導致譜帶展寬等現象而影響分離度。
如果是采用PEEK材質的通用接頭,或者自制對應的接頭,則可根據具體情況自行調節(jié)stop-depth,從而減少了譜帶展寬體積,某種意義上來說,這樣也提高了柱效。
PEEK的接頭會崩出來,然后就發(fā)生漏液,這種情況首先看一下管線有沒有插到底,如果在管線沒有*到底的情況下進行色譜分析,很容易出現這種情況。如果不是,則請看一下螺紋有沒有壞,如果螺紋損壞變形,則需更換新的接頭,以后在擰接頭的時候,記住不要過緊,這樣會傷害接頭。如果螺紋沒有壞,看一下接頭的位置是不是沒有對好,將其接好后,適度擰緊。若仍然會崩開漏液,則可能是壓力太大從而超過了接頭可承受的壓力范圍,比如是柱頭堵塞或者其他管路不通導致的壓力變大等等。請根據實際情況解決問題。
色譜柱接頭與插入管路的材質匹配性: