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快來看,油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的好方法!

更新時間:2019-08-28 點擊次數(shù):1797

 

好久不見的熱點解決方案又來了~今天我們給大家?guī)淼氖怯椭愔朽彵蕉姿狨ヮ惢衔锏臏y定,我們趕緊一起來看一下具體的檢測步驟吧!

 

 適用范圍

適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質(zhì))。

參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》。

 

No.2 提取步驟

??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液。

??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測。

 

No.3 色譜條件

氣相色譜條件?

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。

進樣口溫度:260℃;

升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;

以20℃/min升溫至220℃,保持1min;

再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;

再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

進樣量:1μL。

 

質(zhì)譜條件?

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:7.5min。

 

No.4 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1、領(lǐng)苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜

 

表1、相關(guān)峰信息

 

圖2、試劑空白圖譜

 

圖3、菜籽油樣凈化后圖譜

 

圖4、菜籽油樣加標0.05mg/kg凈化后圖譜

 

表2、樣加標0.05mg/kg回收表

 

No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息

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