好久不見的熱點解決方案又來了~今天我們給大家?guī)淼氖怯椭愔朽彵蕉姿狨ヮ惢衔锏臏y定,我們趕緊一起來看一下具體的檢測步驟吧!
適用范圍
適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質(zhì))。
參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》。
No.2 提取步驟
??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液。
??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測。
No.3 色譜條件
氣相色譜條件?
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。
進樣口溫度:260℃;
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;
以20℃/min升溫至220℃,保持1min;
再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;
再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
進樣量:1μL。
質(zhì)譜條件?
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:7.5min。
No.4 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1、領(lǐng)苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜
表1、相關(guān)峰信息
圖2、試劑空白圖譜
圖3、菜籽油樣凈化后圖譜
圖4、菜籽油樣加標0.05mg/kg凈化后圖譜
表2、樣加標0.05mg/kg回收表
No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息