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茶葉中多種有機氯及ni除蟲菊酯類農藥殘留量的測定(月旭茶葉專用柱)

更新時間:2020-06-02 點擊次數(shù):1227

 

01 適用范圍

適用于食品中22種有機氯及多種ni除蟲菊酯農藥殘留量的測定(本實驗采用綠茶為樣品)

參考標準:《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

 

02 溶液的配置

1)8種ni除蟲菊酯類農藥標準品儲備液(固體標準品)/單標:稱取適量標準物質,用適量丙酮溶解,濃度為100μg/mL。

2)8種ni除蟲菊酯類農藥標準中間液/混標:準確移取8種ni除蟲菊酯類農藥標準儲備液各1mL,混合并用丙酮稀釋至10mL,

3)22種有機氯標準工作液10μg/mL:準確移取1mL標準貯備液,用正己烷稀釋并定容至10mL,濃度為10μg/mL。

4)乙腈-甲苯(3-1):量取300mL乙腈,100mL甲苯,混勻。

 

03 提取步驟

1

稱取2.0g樣(粉碎后的樣品),加入10mL乙腈,渦旋超聲10min,并離心8000r/min(5min)。

2

準確移取上清液于雞心瓶中,再加入5mL乙腈提取一次,渦旋超聲10min,并離心8000r/min(5min),合并兩次上清液。

3

將得到的上清液置于40℃的水浴中,旋蒸至1mL,待凈化。

 

04 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®TPT 規(guī)格:2g/12mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3-1),棄去

上樣:待凈化液上樣,收集

洗脫:2mL乙腈-甲苯(3-1)潤洗雞心瓶,重復三次,并將洗滌液倒入柱中,再用25mL乙腈-甲苯(3-1),收集于雞心瓶中,并壓干。

濃縮:于40℃旋蒸至近干,加入5mL正己烷進行溶劑交換,重復兩次,旋至近干后,用正己烷定容至1mL,過0.22μm有機濾頭,待檢測。

 

05 色譜條件

? 5.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm

進樣口溫度:290℃

升溫程序:初始柱溫40℃,保持1min;以30℃/min升溫至1300℃,再以5℃/min升溫至250℃,再以10℃/min升溫至300℃,保持5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%)

進樣方式:無分流進樣

恒流模式:1mL/min

進樣量:1μL

 

? 5.2質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:230℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)

溶劑延遲:13min

 

06 色譜圖或者加標回收率結果

 

07 相關產(chǎn)品信息

 

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