01 適用范圍
適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號(hào)公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測(cè)定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g,置于離心管中,加入10mL乙腈,旋渦、超聲提取20min,在離心機(jī)6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® C18E,規(guī)格:200mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,棄去;
上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,流速<1mL/min,棄去;
淋洗:6mL淋洗液,壓干,棄去;
洗脫:4mL乙腈溶液,收集;
洗脫液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混勻,用0.22µm微孔濾膜過(guò)濾,待HPLC檢測(cè)。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5µm;
流動(dòng)相A:水 ;
流動(dòng)相B:甲醇 (18:82等度);
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣體積:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):307nm。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息