1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.71—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》

2 提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

準(zhǔn)確稱取5g試樣（精q至0.01g）于50 mL離心管中，加入20mL丙酮－正己烷，加入2 g氯化鈉，以10000 r/min均質(zhì)1min，提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min，上清液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮－正己烷再提取一次，合并提取液，將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干，用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)?，待凈化?/span>

3 凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟

GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀；

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；

流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進(jìn)樣量：5.0mL；

收集時(shí)間：16-25min。

 將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集16-25min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。

4 色譜條件

氣相色譜條件

 色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：70℃，保持2min，以20℃/min升溫至230℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：乙烯菌核利：187/285/287；

腐霉利：188/259/331；

異菌脲：187/314/316；

溶劑延遲：10min。

5 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果