牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定
更新時間:2021-05-27 點擊次數(shù):1185
01 適用范圍
本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于牛奶中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測。(本實驗樣品為牛奶)。
參考標準:《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法 》。
02 提取步驟
準確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中,加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL,混勻,超聲5min,8000r/min離心10min,取上清液備用。
03 凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;
上樣:所有上清液,棄去;
淋洗:3mL10%甲醇水溶液,抽干,棄去;
洗脫:3mL甲醇,抽干,收集;
收集到的洗脫液于60℃下氮氣吹干,用乙腈-檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物,渦旋混勻,8000r/min離心10min,取上清液過0.22μm微孔濾膜,供上機檢測。
04 色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流速:1.5mL/min;
柱溫:50℃;
進樣量:20μL;
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息