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新品發(fā)布 | 釀造醬油中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預處理方法包
更新時間:2021-12-13 點擊次數(shù):1590
對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,是國ji上*的安全、高效、廣譜防腐劑,對霉菌、酵母、細菌有抗菌作用,因此被廣泛應用于食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會危害人體健康,因此其一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。
根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 (GB 2760-2014),允許添加對羥基苯甲酸酯類防腐劑的食品種類有經(jīng)表面處理的鮮水果和鮮蔬菜、果醬、醋、醬油、醬及醬制品、蠔油、果蔬汁類飲料、碳酸飲料等。其中,近幾年的國家食品安全監(jiān)督抽檢,醬油和醋中對羥基苯甲酸酯防腐劑幾乎是必檢項目。
醬油的釀造,經(jīng)歷蛋白質的水解、淀粉的水解、有機酸生成和酒精發(fā)酵多個階段,使醬油呈味、呈色、增香。醬油的顏色及味道一部分來源于醬油本身發(fā)酵過程,另一部分來源于醬油配兌過程中添加的多種添加劑,如增鮮劑、色素和甜味劑等。因此,釀造醬油是一種復雜基質的加工食品,樣品預處理的效果對其檢測成功至關重要。對于分析化學來說,在復雜基質中分離目標物和非目標物往往難度很大,其樣品前處理傳統(tǒng)手段含有多項冗長的操作步驟,效率低下,并且往往還無法達到理想的凈化效果。
現(xiàn)行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預處理技術主要采用多次液液萃取+液液洗滌的技術,該方法操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學試劑),且回收率較低、穩(wěn)定性差,另外凈化效果也不佳,往往存在著干擾檢測的雜質成分。而本公司針對釀造醬油這種復雜食品基質,開發(fā)出了釀造醬油中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預處理專用方法包,這個方法包所采用的雙柱SPE法可實現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種復雜基質的釀造醬油中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),消耗的有機溶劑僅為國家標準的30%不到,不使用任何易制du化學試劑,且在保證4種對羥基苯甲酸酯類同時80%以上回收率及小于5%重復性RSD的前提下,實現(xiàn)良好的凈化效果,大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜系統(tǒng)。接下來主要介紹一下本專用方法包。
提取液:從醬油樣品中提取對羥基苯甲酸酯類;
萃取液:使對羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質沉淀分離;
萃取管:管中的吸附劑可吸附萃取時沉淀的雜質;
凈化專用SPE柱(雙柱):吸附醬油中不同種類的色素;
SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質淋洗出來;
SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標物洗脫下來。
1. 醬油樣品稱量:精確稱取5g醬油樣品;
2. 分離提?。菏褂谩疤崛∫?,振蕩分離提??;
3. 萃?。喝≡嚇犹崛∩锨逡哼M行萃取,使用“萃取管"和“萃取液",類似于QuEChERS的操作;
4. 凈化:使用雙柱串聯(lián)的“凈化專用SPE柱",上樣,用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進行SPE操作,洗脫液收集后旋蒸蒸干;
5. 殘留樣品用溶劑復溶,過濾后上氣相色譜檢測。
用本方法包對加標的釀造醬油進行預處理后,色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯jia酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結果的重復性(RSD)<5%。
1)方法包和國標方法預處理后的未加標醬油樣品色譜圖對比