保留時(shí)間漂移的影響因素不僅僅是流動(dòng)相

更新時(shí)間：2021-12-29 點(diǎn)擊次數(shù)：1903

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我們?cè)谧鲆合嗌V的時(shí)候，多多少少都會(huì)碰到一些問題，比如：峰保留時(shí)間漂移。這是個(gè)令人頭疼的問題，引起峰保留時(shí)間漂移的因素有很多，比如流動(dòng)相是否充分平衡、流動(dòng)相體系和固定相的選擇是否合適、是否存在溶劑效應(yīng)等，當(dāng)排除這些影響，而問題依然存在的情況下，該如何解決呢？

來看一個(gè)案例：

枸櫞酸類化合物，易溶于水，在反相C18柱上以酸性體系作流動(dòng)相，峰保留及峰型情況良好，但隨著進(jìn)樣次數(shù)的增多，峰保留時(shí)間呈不斷前移狀態(tài)。

如圖1所示：

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調(diào)整流動(dòng)相及更換色譜柱，該現(xiàn)象依然存在

如圖2所示：

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調(diào)整流動(dòng)相，更換色譜柱，問題依然存在，說明導(dǎo)致該現(xiàn)象的產(chǎn)生并非因?yàn)榱鲃?dòng)相體系或色譜柱原因造成，初步推斷問題出自樣品本身。

分析該物質(zhì)結(jié)構(gòu)，為酸性化合物，以水作為它的溶樣溶劑時(shí)，無法很好的保持它的分子狀態(tài)，因?yàn)樗膒H值偏中性，甚至是偏弱堿性，在這樣的環(huán)境下，化合物中的生色團(tuán)受到與其相連的分子中其他部分的影響以及溶劑的影響，使得它的吸收峰位置發(fā)生移動(dòng)，導(dǎo)致樣品溶解后的狀態(tài)不夠穩(wěn)定，故我們需要改善它的溶液穩(wěn)定性。

以流動(dòng)相（pH3.0）做溶樣溶劑，峰保留時(shí)間漂移問題有改善，但效果還不夠理想。

如圖3所示：

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改用磷酸水（pH2.0）作溶樣溶劑，

峰保留時(shí)間漂移問題得以解決。

如圖4所示：

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結(jié)論

峰保留時(shí)間的影響因素不僅僅是流動(dòng)相、固定相等，當(dāng)這些外在的影響因素排除后，仍然存在RT漂移問題，可從樣品自身角度出發(fā)考慮問題。

樣品溶解后的狀態(tài)，關(guān)乎到樣品的保留時(shí)間、峰面積的穩(wěn)定性及峰型是否良好等問題，溶劑選擇的時(shí)候，需充分考慮這方面的因素。

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