對(duì)羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,其中對(duì)羥基苯甲酸甲酯(MP)、對(duì)羥基苯甲酸yi酯(EP)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(PP)和對(duì)羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國(guó)家食品安全檢測(cè)抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目,并且MP和EP在醬油和醋中的最大添加*(以對(duì)羥基苯甲酸計(jì))均為250mg/kg。
月旭科技之前已推出了釀造醬油和固態(tài)發(fā)酵食醋中對(duì)羥基苯甲酸酯色譜檢測(cè)預(yù)處理方法包,此次針對(duì)液態(tài)發(fā)酵食醋,新研發(fā)推出了液態(tài)發(fā)酵食醋(如白醋、米醋等液態(tài)發(fā)酵工藝的食醋)中對(duì)羥基苯甲酸酯類色譜檢測(cè)樣品預(yù)處理方法包,其操作步驟相較前兩種食品的方法包更為簡(jiǎn)單,但凈化效果依舊很好,可實(shí)現(xiàn)從食醋樣品中同時(shí)提取、分離、凈化這4種對(duì)羥基苯甲酸酯類(對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸yi酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸丁酯),以用于氣相色譜和液相色譜技術(shù)對(duì)這些防腐劑的檢測(cè)。
樣品稀釋液:將食醋樣品溶解稀釋以備上樣;
凈化專用SPE柱:吸附食醋中的雜質(zhì);
SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來(lái);
SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來(lái);
洗脫凈化管:進(jìn)一步吸附殘留雜質(zhì)并除水;
萃取液:將洗脫收集液中的目標(biāo)物萃取出來(lái)。
1)食醋樣品稱量:準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品;
2)稀釋溶解:使用“樣品稀釋液",稀釋溶解食醋樣品;
3)凈化:使用“凈化專用SPE柱",用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進(jìn)行SPE操作,洗脫液收集在“洗脫凈化管"內(nèi),然后氮吹濃縮;
4)萃?。菏褂谩拜腿∫?,類似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;
5)殘留樣品用溶劑復(fù)溶,過(guò)濾后上色譜檢測(cè)。
1) 氣相色譜柱
分析柱:WM-5色譜柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號(hào):03902-32001);
2)進(jìn)樣口:溫度260℃,分流比1:10,進(jìn)樣量1μL;
3)升溫程序:
4)檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),溫度:280℃;
5)載氣:氮?dú)?,純度?9.999%,流速2.0mL/min;
6)檢測(cè)色譜圖:
1) 液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號(hào):00201-31043);
保護(hù)柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號(hào):00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,月旭科技,貨號(hào):00808-01101);
2)流動(dòng)相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脫程序:
4) 流速:1.0mL/min;
5) 檢測(cè)波長(zhǎng):260nm;
6) 柱溫:35℃;
7) 進(jìn)樣體積:1~20μL(視目標(biāo)物濃度而定)。
8) 檢測(cè)色譜圖: