尋覓色譜分析中的shenxian水!
更新時(shí)間:2022-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):766
小月,最近我們的色譜實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)了詭異的現(xiàn)象,快來(lái)幫我們排查下。
老師您在做什么實(shí)驗(yàn),出現(xiàn)了什么問(wèn)題呢?
我們一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的著色劑項(xiàng)目,手頭的兩根柱子都出現(xiàn)了進(jìn)標(biāo)樣后,日落黃和亮藍(lán)仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂紅和莧菜紅、檸檬黃、新紅等不出峰的現(xiàn)象···
老師您有用新的色譜柱重復(fù)過(guò)實(shí)驗(yàn)嗎,是否能正常呢?
實(shí)驗(yàn)室用新的Ultimate® AQ C18重復(fù)實(shí)驗(yàn),出峰正常。但異常的色譜柱沖洗后送至其他實(shí)驗(yàn)室做對(duì)比實(shí)驗(yàn),出現(xiàn)同樣的出峰異常情況···
附上客戶實(shí)驗(yàn)圖
經(jīng)過(guò)小月和老師的溝通,抽絲剝繭的排查,最終我們確定應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)用水污染造成色譜柱的污染和改性,從而引起分析結(jié)果異常的情況。目前客戶已經(jīng)全面更換超純水儀中的凈化耗材,實(shí)驗(yàn)恢復(fù)正常。
通過(guò)這個(gè)售后案例,小月今天帶大家一起認(rèn)識(shí)不同的實(shí)驗(yàn)用水,讓我們一起來(lái)看哪個(gè)才是液相色譜分析中的shenxian水!
是指用蒸餾方法制備的純水??煞忠淮魏投啻握麴s水。水經(jīng)過(guò)一次蒸餾,不揮發(fā)的組分殘留在容器中被除去,揮發(fā)的組分進(jìn)入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約占60%,要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液,除去有機(jī)物和二氧化碳;加入非揮發(fā)性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發(fā)的銨鹽。通過(guò)對(duì)雙蒸水進(jìn)行 HPLC 檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn),254nm 和 214nm在 22-27 分鐘時(shí)都出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰,這表明有疏水性較強(qiáng)的有機(jī)物污染,其原因應(yīng)是蒸餾過(guò)程的共沸現(xiàn)象導(dǎo)致了某些揮發(fā)性有機(jī)物去除不*。
應(yīng)用離子交換樹(shù)脂去除水中的陰離子和陽(yáng)離子,但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。
反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點(diǎn),利用反滲透技術(shù)可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細(xì)菌、病毒、細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì),但不同廠家反滲水質(zhì)量差別很大。
超純水綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過(guò)濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝,產(chǎn)水電導(dǎo)率達(dá)到18.2MΩ·cm,產(chǎn)水水質(zhì)超過(guò)國(guó)標(biāo)一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)且穩(wěn)定可測(cè),超純水即取即用,不會(huì)因儲(chǔ)存引入污染,水質(zhì)有保證,更能滿足用于使用高精度儀器分析的需求。
針對(duì)不同的分析試驗(yàn)領(lǐng)域,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008中規(guī)定需使用不同級(jí)別的分析實(shí)驗(yàn)室用水。
那么水質(zhì)中的污染物對(duì)液相色譜分析中的影響有哪些呢?
顆粒可以損壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它,這會(huì)導(dǎo)致回壓增大。顆粒還會(huì)表現(xiàn)為另一種固相,也可能改變樣品的組分。
水中的有機(jī)物可能影響色譜峰的分離度和積分,可能導(dǎo)致鬼峰,還可能改變固相的選擇性以及影響色譜基線。
離子濃度的改變會(huì)影響分離結(jié)果,部分能吸收UV的離子會(huì)對(duì)峰產(chǎn)生影響。某些有腐蝕性離子還會(huì)降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。
膠體會(huì)不可逆的吸附在固定相上面,影響柱的分離效果。
微生物會(huì)堵塞色譜柱,其代謝產(chǎn)物會(huì)增加有機(jī)物,顆粒等污染物。
原來(lái)實(shí)驗(yàn)用水有這么多講究,所以各位老師晚上睡前敷完shenxian水后,第二天別忘了給咱的實(shí)驗(yàn)也用上shenxian水哦~