分段排查法是通過分段試驗，逐次縮小故障范圍，直到找到故障點，該方法廣泛應用于網(wǎng)絡、交通、電路等眾多領域，可以快速，便捷的診斷出故障來源，在液相色譜系統(tǒng)問題排查中起著十分重要的作用。接下來就跟老趙頭一起來看看如何進行分段排查法進行液相色譜故障排查吧。

圖一  液相色譜系統(tǒng)排查位置

整個系統(tǒng)最末端的就是我們的檢測器連接的廢液管了，如圖一中1位置所示。他除了排廢液的作用之外，還給我們的流通池提供一定背壓，防止流通池內(nèi)產(chǎn)生氣泡，長度是有要求的，請勿隨意裁剪，一般裝機時廢液管是在實驗臺前端，有時關(guān)抽屜會不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況，這些情況都會造成系統(tǒng)壓力升高，我們可以觀察廢液管排除此類情況。

由于柱溫箱內(nèi)管路結(jié)構(gòu)簡單，排查比較方便，我們只需先檢查下直通兩端管路接頭有無變形，有時peek管路使用時間久了會變形，當與色譜柱接觸擰緊后會造成壓力升高，此種情況，我們可以裁剪掉變形的管線即可。另外如管路堵塞，需沖洗或更換管路。

由于市面上各品牌的自動進樣器流路設計各不相同，按照樣品進入樣品環(huán)的方式分為兩大類推注型和拉注型，拉注型自動進樣器進樣針在Inject狀態(tài)下與進樣口及其他管路組成閉合流路的，代表類型如安捷倫1260 、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號，這些儀器當進樣針或針座堵塞時會導致壓力升高，需要反沖或更換配件；而推注型的自動進樣器，由于進樣針將樣品注入進樣環(huán)后不參與進樣流路切換，故進樣針及針座即使堵塞也不會導致系統(tǒng)壓力升高，代表如Wisys5000自動進樣器，賽默飛AS-AP離子色譜自動進樣器等。

若自動進樣也沒有堵塞，那么堵塞的部位就是泵壓力傳感器之后，進樣器之前的部位，此間斷容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超聲清洗，必要時更換。

有小伙伴可能會說單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵，是的！這些部位也是也容易堵，但他們導致的是壓力低。接下來我們看看其他壓力問題吧。

在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guān)系的案例還是很多的，壓力升高，無壓力，壓力低，壓力波動等。我們接下來具體看看。

1. 無壓力

這種情況多數(shù)為不過液造成的，如管路中溶劑跑空，或單向閥處有氣泡，無法正常吸液，或密封圈磨損，或是壓力傳感器故障或連接問題造成。

防跑空小妙招：對于溶劑跑空的問題，我們有個小妙招可以解決此問題，設置泵的最小壓力限值，設置數(shù)值如0.01等，另外在工作站中關(guān)注“瓶填充"中流動相瓶的容積，使設定值與溶劑實際量一致，當溶劑跑空時都會自動停泵。

2. 壓力低

泵可以過液，但流量低于設置流量，此時多半是因為溶劑吸濾頭、單向閥或泵內(nèi)過濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。

3. 壓力波動

在流動相充分脫氣后，有可能是氣泡憋在單向閥位置，適當排氣即可解決，或是其他位置有氣泡造成，大流速purge觀察效果。

4.purge時高壓

有的小伙伴可能遇到過purge時超壓報警停泵的情況，根據(jù)實際情況排查purge閥閥芯或主動閥過濾白頭等位置。

最后我們再來回顧一下當我們遇到液相系統(tǒng)壓力高時應該如何排查，為了方便小伙伴們記憶，小編已將思維導圖貼在下方。

說明：本文僅針對大多數(shù)液相色譜儀的通常狀況進行排查，不同品牌不同型號的液相色譜儀工作站功能及硬件結(jié)構(gòu)有所不同，請參見自己使用的液相色譜儀手冊或guan方指導使用維護。