色譜柱描述
填料結(jié)構(gòu):5μm硅膠表面涂布有直鏈淀粉-對氯(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)
使用前注意事項
1) 色譜柱出廠保存在正己烷/異丙醇(90:10 v/v)中,使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速(建議0.1ml/min)沖洗過夜;
2) 色譜柱接到色譜儀之前,必須先用合適的溶劑沖洗流路(包括流通閥和定量環(huán),或自動進樣器)。有些溶劑(比如丙酮、氯仿、 DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)會破壞手性固定相的結(jié)構(gòu),請不要使用這些溶劑做為流動相的組成部分和當溶劑來配制樣品溶液;
3) 色譜柱只適用于正相模式。
操作條件限制
流動相條件1) 表格中烷烴為正己烷,異己烷或正戊烷;
2) 流動相中醇的洗脫能力一般乙醇>異丙醇,且隨著流動相中醇的含量提高,樣品峰的保留時間縮短;
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好,正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要在烷烴中使用甲醇,同時加入一定量的乙醇;
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要將正己烷換成甲醇或乙腈,或者要換成不同的極性溶劑,強烈建議使用100%的異丙醇作為過渡溶劑,過渡流速小一些(異丙醇粘度較大);
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物,往往要在流動相中使用酸性(堿性)添加劑。對于堿性化合物建議在流動相中加入堿性添加劑,如二乙胺,丁胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有機酸,如三氟乙suan,乙酸,甲酸等。有機酸或有機堿的加入量一般為0.1%,不宜超過0.5%。
色譜柱保養(yǎng)
1) 強烈建議使用保護柱;
2) 樣品盡量溶解在流動相中,并用0.45μm濾膜過濾;
3) 如果要保存色譜柱超過一周,將色譜柱里的溶劑置換成保存溶劑(正己烷/異丙醇 9:1);
4) 如果色譜柱用過極性溶劑,用單一的非極性溶劑沖洗色譜柱。