氣相玻璃填充柱的氣化室應(yīng)具有以下幾點(diǎn):
一、配有熱容量足夠大的金屬塊。目前常用不銹鋼,其次是銅。
二、溫度能控制在50~450℃。為了保證重復(fù)性,控溫度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的高溫度限制,大部分分析的進(jìn)樣器溫度都在小于400℃應(yīng)用。
三、氣化室容積較小且內(nèi)徑細(xì),以利于提高襯管中的載氣速度,避免樣品氣化后的擴(kuò)散,從而得到比較理想的峰形。但氣化室容積應(yīng)大于樣品氣化后的體積,否則會(huì)引起樣品倒灌,使峰展寬。
四、載氣進(jìn)入氣化室前應(yīng)預(yù)熱,以保持氣化室溫度,防止樣品重新冷凝。
五、氣化室尺寸保證在用一般注射器進(jìn)樣時(shí),能把樣品注射到理想的氣化區(qū)域。
六、氣化室內(nèi)壁具有足夠的惰性,對(duì)樣品沒有催化分解作用。內(nèi)壁光潔度要足夠高。
七、氣化室內(nèi)*,避免造成樣品反吹。
八、具有隔墊吹掃功能。隔墊要求高時(shí)應(yīng)進(jìn)行老化處理,但仍無法避免材料中的低分子組分。
氣化室在高溫操作時(shí),橡膠材料會(huì)發(fā)生分解或注射時(shí)溶劑可能殘留在隔墊中等。若無隔墊吹掃功能,這些污染物可能會(huì)進(jìn)入色譜柱而形成鬼峰。隔墊吹掃氣路實(shí)質(zhì)上是一個(gè)把隔墊隔離開樣品氣化區(qū)域的結(jié)構(gòu),即把載氣分流出1~3mL/min流量從隔墊底部吹出,即使隔墊有污染物流出,也會(huì)被吹掃氣流帶出氣化室。
因此,對(duì)于微量和痕量分析,隔墊吹掃功能*。若不具有隔墊吹掃功能,為消除隔墊的影響,隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊,操作時(shí)隔墊盡量保持較低的溫度。
九、結(jié)合不同進(jìn)樣技術(shù)的要求,盡可能通過簡(jiǎn)單的組合滿足不同的需要。
十、保養(yǎng)和拆裝清洗方便。從上述分析可以看出,設(shè)計(jì)一種能滿足各種需要的進(jìn)樣系統(tǒng)是不可能的,因此,不同適用范圍的儀器需配置不同的進(jìn)樣器。