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氣相玻璃填充柱固定液的涂潰技術
更新時間:2019-06-24 點擊次數(shù):1195
氣相玻璃填充柱是一類非極性的固體吸附劑,又稱碳分子篩又稱炭多孔小球,是聚偏二氯乙烯小球徑高溫熱解處理后的殘留物,比表面積800-1000m2/g,孔徑約1.5-2nm,主要用于稀有氣體、空氣、二氧化碳、氧化亞氮、C1-C3烷類分析。通常使用前在180°C通氮氣活化3-4h,降溫后存于干燥器內備用。
氣相玻璃填充柱固定液的涂潰技術:
(1)先依據(jù)色譜柱管的肴效柱長及內徑計算出所需載體的體積。
(2)選擇經過處理且目數(shù)適宜的載體過篩。
(3)按計算值的1.2倍用量杯量取過篩后的載體在天平上稱重。
(4)按配比稱取已選擇好的固定液。
(5)用適當?shù)挠袡C溶劑溶解固定液。溶劑的用量為載體體積的0.8~1.0倍。為了加快固定液的溶解,可將盛此溶液的容器(如燒杯)放在熱水浴上,而水浴溫度應低于該溶劑沸點以下20℃。
(6)將選取的載體倒入已被溶劑*溶解的固定液中。
(7)在適當?shù)臏囟认?,不僅要經常輕輕搖動燒杯,還要輕輕用手指敲敲燒杯。這時,一定要耐住性子,千萬不要圖快用烘箱烘烤或用玻璃棒猛烈攪拌,要讓溶劑慢慢的均勻地揮發(fā).以保證固定液在載體表面均勻分布,待其中所用溶劑*揮發(fā)后即涂漬完畢。