凝膠滲透色譜柱也稱為體積排除色譜或尺寸排除色譜,是液相色譜的一個分支,是高聚物表征的重要方法之一。
凝膠滲透色譜柱分離的核心部件。是在一根不銹鋼空心細(xì)管中加入孔徑不同的微粒作為填料。每根色譜柱都有一定的相對分子質(zhì)量分離范圍和滲透極限,色譜柱有使用的上限和下限。
色譜柱的使用上限是當(dāng)聚合物較小的分子的尺寸比色譜柱中較大的凝膠的尺寸還大,這時高聚物進(jìn)入不了凝膠顆??讖?,全部從凝膠顆粒外部流過,這就沒有達(dá)到分離不同相對分子質(zhì)量的高聚物的目的。而且還有堵塞凝膠孔的可能,影響色譜柱的分離效果,降低其使用壽命。
凝膠滲透色譜柱的優(yōu)點(diǎn):
(1)全部組分均在溶劑分子洗脫之前洗脫下來,分離時間短。
(2)可以預(yù)測洗脫時間,可以連續(xù)進(jìn)樣。
(3)凝膠色譜的分離過程不依靠分子間作用力,一般情況下,沒有強(qiáng)保留的分子累積在色譜柱,所以分離時試樣組分不會丟失,柱的使用壽命也會延長。
(4)保留時間短,色譜峰窄,容易檢測。
凝膠滲透色譜柱的應(yīng)用:
凝膠色譜不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布,同時根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下。
近年來,凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過凝膠滲透色譜柱達(dá)到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。