目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進(jìn)行的。以高效液相色譜法為檢測技術(shù),中性氧化鋁柱層析技術(shù)或分子印跡技術(shù)為樣品預(yù)處理技術(shù)。
由于涉及苯并(α)芘檢測的食品種類大多為成分復(fù)雜的加工食品,所以如何從這些基質(zhì)極其復(fù)雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘,就成為了其檢測成功與否的關(guān)鍵。
中性氧化鋁柱層析技術(shù)
國標(biāo)GB5009.27-2016中的預(yù)處理技術(shù)之一的中性氧化鋁柱層析技術(shù)因其操作繁瑣,有機溶劑消耗量大,檢測結(jié)果穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法。
分子印跡技術(shù)
使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù),分子印跡柱雖然選擇性好,但回收率受過柱流速影響較大,一般過柱流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對比較好,但也因此耗時較長。
分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定的差異,必須對每批分子印跡柱的性能進(jìn)行實驗驗證。
而且分子印跡柱凈化效果較差,尤其針對復(fù)雜基質(zhì)的樣品,預(yù)處理后油脂和雜質(zhì)的殘留量較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。
另外,更要緊的是2016版國標(biāo)的應(yīng)用范圍中并不包含奶油類乳制品,也沒有適用于奶油類乳制品的樣品預(yù)處理技術(shù),我們已驗證該國標(biāo)中的兩種樣品預(yù)處理技術(shù)均不適用于各種奶油類乳制品。
為了解決上述存在的技術(shù)難題,月旭科技針對食用油脂及制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品及奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)研發(fā)了一款新產(chǎn)品——液相色譜檢測食品飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包(BAP-04型)。
本方法包采用固相萃?。?/span>SPE)技術(shù),用于液相色譜技術(shù)測定各類食品和谷物飼料中苯并(α)芘含量前,對試樣中的苯并(α)芘進(jìn)行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。
典型液相色譜檢測條件
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043)。
保護(hù)柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(柱芯貨號:00808-04001;不銹鋼保護(hù)柱卡套貨號:00808-01101);
2)流動相:乙腈/水=88/12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發(fā)波長:384nm,發(fā)射波長:406nm;
5)柱溫:35℃;
6)進(jìn)樣體積:20μL;
7)檢測色譜圖:
產(chǎn)品信息